2020-11-11 10:05:17
由于標(biāo)準(zhǔn)品是自己分離獲得,所以需要測定其純度。用DAD檢測器測其純度,可能不準(zhǔn),有人建議用LC-MS測定,那么標(biāo)準(zhǔn)品的純度該如何測定呢?下面博林達小編來給大家介紹。
標(biāo)準(zhǔn)品的純度測定主要有兩種方法:
1、直接測定
用液相的峰面積歸一法,這樣測不是很科學(xué)。比如說你采用254nm的波長檢測,有些雜質(zhì)在這個波長處的響應(yīng)值很低,這樣這些雜質(zhì)的量即使很高也不會在圖譜上顯示出來,得出的面積歸一化結(jié)果也不可信。用液相測注意兩點:
波長的選擇,盡可能的選擇短波長。
濃度的選擇,也是盡可能選擇高濃度,不然就是有雜質(zhì),你的機器也看不見,直接測定法還有直接滴定和對照品法以及內(nèi)標(biāo)法等。
2、間接測定
間接測定是首先知道它的雜質(zhì)的含量是多少,我們再間接測定樣品的含量。簡單的說就是:
純度=100%-雜質(zhì)含量%
雜質(zhì)通常包括水分、無機雜質(zhì)(比如硫酸鹽、氯化物等)、有機殘留等。
以上內(nèi)容就是對標(biāo)準(zhǔn)品的純度測定主要有兩種方法的介紹了,純度測定方法應(yīng)選用色譜法,并采用兩種以上不同分離機理或不同色譜條件并經(jīng)驗證的色譜方法相互驗證比較,同時采用二極管陣列檢測器或其它適宜方法檢測HPLC法的色譜峰純度,而后根據(jù)測定結(jié)果經(jīng)統(tǒng)計分析確定對照品(標(biāo)準(zhǔn)品)原料的純度。