2021-06-08 16:42:16
食品中農藥殘留標準物質的檢測方法有幾種?農藥殘留是指由于使用農藥而存在于食品、農產品和動物飼料中的任何特定物質,包括被認為具有毒理學意義的農藥衍生物,如農藥轉化物、代謝物、反應產物和雜質等。農藥直接或間接地應用于人們賴以生存的食品、蔬菜、水果等農產品中,或多或少地儲存在其中,在植物性食品中形成農藥殘留。有些農藥在環(huán)境中相對穩(wěn)定,殘留期較長。隨著重復使用,它們在環(huán)境中積累和增加。通過食物鏈的作用,它們在動物體內富集,并在動物性食品中形成農藥殘留。
農藥殘留關系著食品安全,是重要的食品檢測的項目,現(xiàn)階段食品中農殘的檢測方法多種多樣,除了最常用的色譜質譜聯(lián)用外,還有波譜、毛細管電泳、免疫分析和酶抑制法等多種檢測技術。下面博林達給大家詳細介紹。
食品中農藥殘留標準物質檢測方法:
一、波譜法
該方法是基于有機磷農藥中的某些官能團或水解產物、還原產物和特殊顯色劑在特定條件下發(fā)生氧化、磺酸、酯化、絡合等化學反應,對特定波長的顯色反應進行定性或定量(限定)測定。
二、色譜法
(1)薄層色譜法(TLC)
薄層色譜(TLC)是一種成熟而廣泛應用的快速測定微量元素的方法。它在農藥殘留測定技術中有其獨特的用途,它不僅是重要的分離手段,而且是定性和定量分析的方法。
檢測過程一般先用適當?shù)娜軇┨崛∮袡C磷農藥,經過純化濃縮后,在薄層硅膠板上分離膨脹,顏色比較后與標準有機磷農藥RF值進行定性測定或用儀器進行定量測定。
(2)氣相色譜法(GC)
本方法是利用萃取、純化后的有機磷農藥注射用氣相色譜柱濃縮,程序升溫后汽化,不同有機磷農藥在固相中分離,并采用不同的檢測器和氣相色譜圖,按保留時間定性,通過峰面積或峰面積與標準曲線的對比來定量。多組分同時測定,簡單快速,靈敏度高,準確度好。色譜條件的最佳設置是氣相色譜技術的關鍵。
(3)高效液相色譜法(HPLC)
高效液相色譜(HPLC)是在液相色譜柱色譜的基礎上,引入氣相色譜理論并加以改進而發(fā)展起來的一種色譜分析方法。高效液相色譜法(HPLC)因適用于高沸點但不易汽化、熱不穩(wěn)定和極性強的農藥及其代謝物的分析而在農藥殘留分析中得到了廣泛的應用。
可與柱前萃取、純化和柱后熒光衍生化反應及質譜聯(lián)用,便于實現(xiàn)分析自動化。同時,一些新的檢測器在一定程度上提高了高效液相色譜的檢測靈敏度。與氣相色譜法相比,具有分離效率高、靈敏度高、檢測速度快、應用范圍廣等優(yōu)點。
三、生物傳感器
采用固定化乙酰膽堿酯酶(AChE)膜和pH電極組裝的生物傳感器對有機磷和氨基甲酸酯類農藥殘留量進行了測定。目前,生物傳感器方法的開發(fā)和應用是農藥殘留檢測技術的研究熱點,各種檢測方法都取得了很大的進展,提高了測量靈敏度,縮短了響應時間,提高了儀器的自動化程度和適應現(xiàn)場檢測的能力。
用于農藥殘留檢測的生物傳感器所使用的生物物質主要是酶、全細胞、細胞器、受體或抗體,以及相應的酶傳感器、全細胞傳感器和免疫傳感器,特別是免疫傳感器的應用可以大大提高檢測靈敏度,大大縮短檢測時間。光纖傳感器是生物傳感器和光纖技術的產物,在快速檢測和在線檢測方面有著廣闊的應用前景。
四、毛細管電泳
過去常用HPIE和氣相色譜法測定農藥,而近年來常用CE分離法測定農藥。分離模式主要為CZE和毛細管膠束電動色譜(MEKC)。應用毛細管電泳法測定牛奶、啤酒、糧食、水果、蔬菜和豬肉中的農藥殘留。
五、活體檢測法
活體解剖是利用活體進行生物測定的技術。如農藥和細菌可以影響細菌的發(fā)光強度,細菌的發(fā)光強度,來檢測農藥殘留。但該方法僅對少數(shù)農藥起反應,無法識別殘留種類,準確性較低。敏感的家蠅測試包括給家蠅喂食一個樣本,并根據(jù)家蠅的死亡率測定農藥殘留量。
該技術方法直接,工藝簡單,便于掌握,用戶無需復雜設備即可自行檢測,缺點是檢測時間長,定性粗準確度低,僅適用于少量農藥,而且由于不同的農藥和人和動物的其他生物毒性反應可能不同,所以影響了農藥殘留的判斷。
六、酶抑制法
酶抑制法是一種研究較為成熟的農藥殘留快速檢測方法。乙酰膽堿酯酶在酶抑制法農藥殘留檢測中應用廣泛。對有機磷農藥敏感,靈敏度高,選擇性強,但價格昂貴。此外,某些農藥的抑制作用不明顯,因此需要添加氧化添加劑或前處理來提高農藥檢測的靈敏度。
因此有人研究用丁酰膽堿酯酶和動植物酯酶來代替乙酰膽堿酯酶。于繼成等通過大量植物篩選,獲得了活性較高的植物酶源,采用酶抑制法快速檢測蔬菜中敵百蟲、對硫磷等有機磷農藥殘留。
七、色譜一質譜聯(lián)用法
色譜-質譜技術不僅發(fā)揮了色譜的高分離能力,而且發(fā)揮了質譜的高分辨能力。當多個殘留同時存在時,可用于多個殘留的定性和定量分析,特別是多個殘留的分析。氣相色譜-質譜(GC-MS)是一種比較成熟、應用比較廣泛的色譜-質譜(GC-MS)技術。它不僅具有氣相色譜的高分離性能,而且具有質譜精確化學結構鑒定的特點??赏瑫r達到定性和定量檢測的目的,多用于農藥代謝物、可降解化合物和多殘留的檢測。
八、免疫分析技術
放射免疫法和酶免疫法是農藥殘留檢測的常用方法。目前,酶免疫分析法特別是酶聯(lián)免疫分析法在農藥殘留檢測中的應用在國外非?;钴S,應用越來越廣泛。ELISA是一種基于抗原與抗體特異性、可逆結合反應的檢測方法,其檢測水平可達到NG或PG水平。
ELISA廣泛應用于食品中有機磷農藥、有機氯農藥、除草劑、氨基甲酸酯農藥、獸藥殘留(氯霉素等)、霉菌毒素等的分析檢測。Eksia法作為一種快速篩選方法,在分析復雜基體樣品時,常因基體干擾和交聯(lián)反應而出現(xiàn)假陽性的問題。因此,如果要對樣品進行定量和驗證,則需要其他分析方法。
以上內容是標準品中農藥殘留檢測方法的介紹,農藥殘留在食品中對人類健康的威脅是不可忽視的,所以世界在開發(fā)高效安全的農藥的同時,還注意對食品中現(xiàn)有農藥殘留的使用進行嚴格控制,制定了殘留限量指標,以確保食品安全和維護人體健康。